Исследуемым раствором

На рис. 2-30 представлен шаровой прибор, описанный в [Л. 2-35]. Устройство его ясно из чертежа. Низкие давления в шаровом приборе с исследуемым материалом создаются с помощью двухступенчатой вакуумной установки. Для поддержания температуры наружной поверхности постоянной шаровой прибор помещается в водяной термостат. Шаровые приборы имеют наружный диаметр от 100 до 270 мм и внутренний — от 80 до 200 мм. Тепловой поток определяется по количеству испарившегося в приборе азота [см. уравнение (1-4)]. Давление определяется с помощью электрического и ртутного манометров. С целью уменьшения притока тепла за счет теплопроводности по горловине прибора 5 она изготовляется из мельхиоровой трубки диаметром 9 мм и толщиной стенки 0,5 мм; трубка имеет длину, равную 400 мм.

Рассмотрим установку для измерения температуропроводности при температурах, близких к комнатным [Л. 2-3]. Она состоит из калориметра /, сушильного шкафа 2, жидкостного термостата 3 и измерительных приборов (рис. 3-3). Калориметром здесь называется металлическая оболочка, наполненная исследуемым материалом, с термопарой для измерения температуры.

Исследуемые сыпучие материалы насыпаются поочередно по обе стороны сердечника с одинаковой навеской; альфа-блоки опускаются до полного касания с исследуемым материалом. Закрепление блоков осуществляется четырьмя поджимными винтами. Для поролона темпы охлаждения составляли около 1 ч"1. Ошибка измерения лежала в пределах 5%.

где ф и ф0—величина сигналов термобатареи в опытах соответственно с исследуемым материалом и моделью черного тела.

Неразрушающий контроль электрических свойств материала возможен с помощью стандартных измерителей параметров конденсаторов измерением емкости GI и тангенса угла потерь tg ^i ^2. tg 62 соответственно незаполненного и заполненного исследуемым материалом ЭП. Тогда диэлектрическая проницаемость и тангенс угла потерь материала

В Институте физико-технических проблем Севера ЯФ СО АН СССР для определения критерия раскрытия трещины применяется метод [35], основанный на использовании потока рентгеновского излучения. Через образец со сквозным надрезом перпендикулярно плоскости образца пропускается поток рентгеновских лучей интенсивностью /о. При этом подбирается такая величина /0, которая полностью поглощается исследуемым материалом заданной толщины, т. е. образец пропускает рентгеновское излучение только через сквозной надрез. Интенсивность рентгеновского излучения за образцом /„ регистрируется с помощью соответствующего датчика. Величина /к зависит от начальной интенсивности /о, площади надреза F и региструющей площади датчика со. Если используется для этой цели сцинтилляцион-ный датчик со временем восстановления

Следует отметить, что предположение о деформации датчика в направлении распространения волны нуждается в обосновании. Расположение датчика для измерения давления <те в стали, алюминиевом сплаве или каком-либо другом материале значительно большей жесткости, чем жесткость диэлектрической пленки, приводит к тому, что большая скорость распространения волны в исследуемом материале вызывает сжатие диэлектрика при прохождении фронта волны и его продольную деформацию вместе с исследуемым материалом. Последнее не выполняется при измерении давления в материале, жесткость

Если необходимо и статистическое определение предела выносливости, можно применять методы "лестницы", "пробитое" и др. Выбор же метода обработки диктуется величиной разброса экспериментальных данных, исследуемым материалом, целью испытаний.

количественной оценки [2] густоты волосяного покрова меховых шкурок по определению веса волоса или количества волосков на единице площади имеют ряд существенных недостатков и не имеют практического значения. Поэтому перед работниками меховой промышленности встала задача разработать методику быстрой объективной количественной оценки густоты волосяного покрова меховой шкурки без ее повреждения. Для решения этой задачи был применен метод, основанный па количественном определении поглощения радиоактивного излучения исследуемым материалом [3, 4].

К прибору «Металлосортер» разработана специальная приставка_ подключающаяся вместо головки «трибосортер». С помощью этой приставки измеряется т.-э. д. с. сила, возникающая в термопаре,, образованной исследуемым материалом и эталонным образцом. Температурный градиент создается между специальным электродом, нагреваемым проходящим по нему током (горячий «спай» термопары) и контактным стержнем «термосортера», прижимаемым пружиной; к испытуемой поверхности.

некачественное изготовление спая (особенно у высокотемпературных термопар типа вольфрам-вольфрамрениевых) и ненадежность теплового контакта термопары с исследуемым материалом;

Рис. 343. Схема установки для измерения электродных потенциалов металлов: / — образец металла; 2 — электролитические ключи с исследуемым раствором и насыщенным раствором КС1; 3 — потенциометр; 4 — насыщенный каломельный электрод (электрод сравнения); 5 — промежуточный сосуд с исследуемым раствором; 6 — стакан с исследуемым раствором

Рис. 345. Схема установки для измерения поляризационных кривых: / — исследуемый электрод с защищенной лаком ватерлинией; 2 — сосуд с исследуемым раствором; 3 — вспомогательный платиновый электрод; 4 — магазин сопротивлений для шунтирования микроамперметра; 5 — рубильники; 6 — движковые реостаты; 7 — аккумуляторная батарея; 8 — микроамперметр; 9 — потенциометр; 10 — насыщенный каломельный электрод сравнения; // — электролитический ключ с насыщенным раствором КС1; 12 — то же, с исследуемым раствором; 13 — промежуточный сосуд с исследуемым раствором,

Рис. 355. Схема установки для определения потенциала пробивания: / — образец; 2 — уголок из органического стекла; 3 — стеклянный сосуд с тубусом; 4 — пористый сосуд; 5 — бортик из пластмассы; 6 — сосуд из оргстекла; 7 — планка из пластмассы; 8 — платиновый электрод; 9 — электролитический ключ с исследуемым раствором; 10 — промежуточный сосуд с исследуемым раствором; // — электролитический ключ с насыщенным раствором К.С1; 12 — насыщенный каломельный электрод сравнения; 13 — потенциометр; 14 — вольтметр; 15 — рубильники; 16 — аккумуляторная батарея; 17 — реостат

Рис. 356. Схема установки для определения защитных свойств лакокрасочных покрытий: / — образцы; 2 — стаканы с исследуемым раствором; 3 — электролитические ключи с тем же раствором; 4 — электролитический ключ с насыщенным раствором КС1; 5 — насыщенный каломельны*) электрод сравнения; 6 — промежуточный сосуд с тем же раствором; 7 — четырехкнопочный переключатель; 8 — микроамперметр; 9 — двухполюсный переключатель; 10 — потенциометр

Приведенные значения Е даны без учета диффузионного потенциала на жидкостной границе между КС1 и исследуемым раствором, который при использовании сильных кислот увеличивает абсолютную величину Е на несколько милливольт.

Для определения концентрации кислорода в охлажденный автоклав через один из клапанов подается чистый аргон (0,005 % кислорода) под давлением 0,5 мПа. Раствор вытесняется из автоклава через другой вентиль в стеклянную ампулу, предварительно промытую чистым аргоном, содержащим менее 0,005 •% кислорода. Кроме того, ампула один или два раза промывается исследуемым раствором, затем в нее отбирается проба.

К методикам, предусматривающим компенсацию поглощения растворителем, при анализе водных систем необходимо относиться с осторожностью. Вид компенсации, когда в основной канал прибора помещена кювета с исследуемым раствором, а в канал сравнения -кювета с водой, является некорректным, поскольку раствор есть химическая система, т. е. вода взаимодействует с растворенным веществом. В результате фактической компенсации поглощения не происходит. Таким образом, приступая к исследованиям водных коррозионных сред, нужно четко представлять те возможности и трудности, которые связаны с использованием метода ИК-спектро-скопии.

Колориметрируют по методу „колориметрического титрования", сравнивая окраску с окраской, полученной от введения в другой цилиндр всех тех реактивов, которые прибавляются в цилиндр с исследуемым раствором а также стандартного раствора FeCl111 (0,0001 г Fe в 1 мл раствора).

Автоклавы для проведения статических коррозионных испытаний в воде и паре при высоких температурах и давлениях изготовляются, как правило, из аустенитной нержавеющей стали 1Х18Н9Т. Если испытываются образцы из другого материала, например алюминиевые сплавы, в автоклав вставляется стакан, изготовленный из того же или близкого к нему по составу сплава. Для уплотнения автоклавов наиболее целесообразно применять либо фланцевое соединение с овальной прокладкой из аустенизированной стали ОХ18Н9Т, либо самоуплотняющие прокладки. До температуры 350° С самоуплотняющиеся прокладки лучше всего изготовлять из фторопласта 4 (тефлон). Чтобы предотвратить заедание, шпильки и гайки изготовляются из материала различной твердости, например шпильки — из углеродистой стали, гайки — из стали 3X13. Шпильки перед затяжкой смазываются. Во избежание перекоса крышки гайки затягиваются равномерно, крест-накрест. В автоклаве следует предусматривать чехол для термопары и штуцера, предназначенного для крепления импульсной трубки манометра, и кранов точной регулировки. Если необходимо, на крышке автоклава помещается также магнитная мешалка [II, 1]. Подпитку автоклава тем или иным нужным газом из баллонов удобнее всего осуществлять с помощью сильфонных вентилей. Краны точной регулировки используются для насыщения среды в автоклаве различными газами и для отбора проб раствора и газа. Для определения концентрации кислорода в охлажденный автоклав через один из вентилей подается чистый аргон (0,005% кислорода) под давлением 5 am. Раствор вытесняется из автоклава через другой вентиль в стеклянную ампулу, предварительно промытую чистым аргоном, содержащим менее 0,005% кислорода. Кроме того, ампула один или два раза промывается исследуемым раствором, затем в нее отбирается проба.

Общее требование, предъявляемое к таким электродам — это их совместимость с исследуемым раствором. На рис. 5.12 представлена схема расположения электрода сравнения в аппарате высокого давления. Внутренними могут быть различные равновесные электроды [31]: водородный, галоид-серебряный, электрод системы металл —оксид металла (Ag • Ag20/NaOH/ HgO-Hg), сульфатные электроды (Ag-Ag2S04/H2S04/Hg2S04' •Hg), каломельный при невысоких температурах (Ag-AgCl/ HCl/Hg2Cl2-Hg)и др.