Исследуемая поверхность

где У — полный объем, занимаемый исследуемым веществом, м3, М — масса вещества в этом объеме, кг.

Метод шарового слоя позволяет получить одномерное температурное поле без использования охранных устройств, однако его использование связано с трудностями равномерного заполнения пространства между двумя концентрическими шаровыми поверхностями исследуемым веществом.

В качестве холодильника 6 использовался плоский медный блок. Величина зазора, в котором находится исследуемое вещество 7, устанавливается с помощью дистанциоиирующих опор 8, представляющих собой тонкие стекла, предварительно отшлифованные и имеющие строго одинаковую толщину. Толщина стекол составляет малую величину (0,3 и 0,589 мм) во избежание конвекции. Для измерения температурного перепада в слое вещества используются три последовательно соединенные дифференциальные термопары 9, расположенные через 120° на различных расстояниях от центра. Прибор помещается в автоклав 10, заполненный исследуемым веществом. Коэффициент теплопроводности определяется по зависимости (2-7). Тепловой поток находится по данным измерений электрических величин основного нагревателя с учетом поправки на потери тепла прибором в окружающую среду. Сила тока измеряется потенциометриче-ским методом, падение напряжения — вольтметром

Исследование теплопроводности методом бикалори-метров. Бикалориметр представляет собой металлическое ядро, окруженное слоем исследуемого вещества. Он состоит из полой металлической оболочки плоской, цилиндрической или шаровой формы, внутри которой центрируется сплошное ядро такой же формы. Зазор, образующийся между ними, заполняется исследуемым веществом. Если таким веществом является газ или жидкость, то во избежание конвекции толщина зазора должна быть незначительной. Составные тела такого рода и получили название бикалориметров. Расчетные уравнения для коэффициента теплопроводности получены для регулярного теплового режима при следующих условиях: в металлическом ядре имеет место равномерное распределение температуры; теплоемкость слоев невелика по сравнению с теплоемкостью ядра; теплообмен бикалориметра с окружающей средой происходит при Bi = oo.

Расчетная толщина исследуемых материалов определяется по глубине рабочих камер. Глубина рабочих камер измеряется после сборки прибора индикатором с ценой деления 0,01 мм через специальные отверстия, предусмотренные в крышке. Отверстия имеют резьбу. После измерения глубины рабочих камер в нескольких точках прибор заполняется через эти же отверстия исследуемым веществом. Затем отверстия закрываются с помощью винтов 13 с резиновыми прокладками 12.

Опыты с плоским прибором проводятся в обычном порядке. Первоначально плоский прибор с исследуемым веществом нагревается, а затем помещается в водяной термостат с интенсивным леремешиванием жидкости, и производятся измерения, необходимые для определения темпа охлаждения.

Цилиндрический бикалориметр для исследования Я, электропроводных жидкостей и газов при высоких давлениях. В этой конструкции прибора, описанной в [Л. 3-15], термопары и электрический нагреватель не соприкасаются с исследуемым веществом и их провода могут быть выведены без специальных уплотнений (рис. 3-14). Между измерительным 5 и компенсационным 2 цилиндрами помещается ниппель 4 из нержавеющей стали, который соединяет их с помощью резьбового соединения. Сверху компенсационный цилиндр также 120

Излучаемые передающей антенной колебания проходят через бункер 5 с исследуемым веществом и возбуждают приемную антенну, расположенную в одной плоскости поляризации с передающей антенной. Из приемной антенны через ферритовый вентиль 7, измерительный аттенюатор 8 и ферри-

В некоторых случаях, когда не исключен анионный обмен между исследуемым веществом, образцы для ИК-спектроскопии готовят путем растирания вещества с вазелиновым маслом.

Электромагнитная энергия, вырабатываемая генератором / клистронного типа, через аттенюатор 2, направленный от-ветвитель 3 и ферритовый вентиль 4 поступает к передающей антенне 5. Далее через кассету 6 с исследуемым веществом 7 радиоволны попадают в приемную рупорную антенну 8, откуда через ферритовый вентиль 9 поступают в детекторную сек-

ческий метод, являются: пиролитический сосуд (ампула) с исследуемым веществом, система термостатиро-вания, приборы для измерения давления и температуры, линия отбора представительных проб частично разложившейся жидкости, а также стандартный вискозиметр

Вырезку образцов для исследования микроструктуры производят так же, как и при макроанализе. Размеры поверхности микрошлифа не должны превышать 20x20 мм. Исследование микроструктуры образцов производят чаще всего на оптических микроскопах. Исследуемая поверхность должна быть очень тщательно подготовлена - отполирована. Подготовка поверхности состоит из нескольких последовательных операций: обработки на плоскошлифовальном станке или вручную на наждачном камне, обработки шлифовальной бу-

Ёмкостные датчики перемещения: а - плоскопараллельный; б- цилиндрический; / и 2 - обкладки конденсаторов; 3 - щуп; 4 -исследуемая поверхность

Ёмкостные датчики пере~ мещения: а — плоскопараллельный; б — цилиндрический; 1 иг — обкладки конденсатора; 3 — щуп; 4 — исследуемая поверхность

Применение когерентного излучения позволяет эффективно использовать возможности оптических элементов как преобразователей спектра поступающего двухмерного сигнала и создавать принципиально новые методы контроля материалов и изделий. Исследуемая поверхность объекта освещается расходящимся лазерным пучком, структура которого формируется диффузной поверхностью. Пучок, отраженный от поверхности, фиксируется на фотопленке, установлен-

Для холестерических кристаллов характерны следующие требования: теплоемкость объекта должна превышать теплоемкость пленки; размер измеряемого температурного перепада должен быть больше предельного разрешения кристалла (обычно диаметром не менее 0,02 мм); скорость изменения температуры должна соответствовать постоянной времени пленки, которая составляет 0,1 с; исследуемая поверхность должна иметь черный цвет.

Образец 1 для исследования помещается на сменном столике 2^ посаженном на шток 3. Перемещением штока образец устанавливается по высоте таким образом, чтобы его исследуемая поверхность лежала в одной плоскости с ножевыми опорами 4. Нагрев образца со столиком и индентора 5 осуществляется экранированным вольфрамовым нагревателем 6, укрепляемым в охлаждаемых токоподводах 7. Температура образца контролируется термопарой 8.

на исходный растр /б, штрихи которого находятся в фокусе линзы 9. Прямоугольная призма 6 и два зеркала 5 делят дидметр выходного зрачка объектива 4 на две равные части. Проектирующий микроскоп, состоящий из правой части объектива 4, др.ямо-угольной призмы 6 и дополнительной линзы 9, создает изображение штрихов исходного растра в фокальной плоскости объектива 4, куда помещается исследуемая поверхность 3.

проб одним из перечисленных способов прибегают к электродуговой или газовой резке; при этом исследуемая поверхность должна отстоять на 15—50 мм от плоскости среза во избежание термического влияния резки на структуру металла. Вырезка и последующая механическая обработка шлифов не должны сопровождаться большим местным нагревом (для закалённых деталей не выше 60 — 100°). Вырезку закалённых образцов можно производить также электрохимическим или электроэррозионным способом. Электрохимический способ резания металлов основан на процессе анодного растворения металла в сочетании с непрерывным удалением продуктов анодного процесса (фиг. 1). Разрезаемый металл соединяется с положительным полюсом источника тока. Режущий металлический диск, погружённый на одну треть в электролит, соединяется с отрицательным полюсом. Толщина диска принимается равной 0,1—0,2 мм. Замыкание электрической .цепи осуществляется тонкой плёнкой электролита. Продукты анодной реакции, образующие на металле плотную пассивную плёнку, непрерывно удаляются кромкой быстро вращающегося диска (окружная скоростьдиска 20—25м/сек). Подача электролита может осуществляться сверху, аналогично подаче охлаждаю-

ёмкость конденсаторов принимается равной 400 щф, сила тока при коротком замыкании равна 15 а (при напряжении 120 в), скорость резания при этом составляет 1—2 мм/мин. Недостатки способа—малые скорости резания и большой износ режущего диска; преимущество — простота осуществления. Поверхность микрошлифов не должна превышать 4 см1. Если по ходу анализа требуется большая исследуемая поверхность, то производят вырезку двух и более образцов.

После наплавки из планки механическим путём вырезают образец (см. фиг. 34). Исследуемая поверхность шлифуется и полируется аналогично шлифам для микроисследования, а затем травится для выявления точной границы расплавленного металла.

Для произодства микроанализа из металла вырезается образец, и исследуемая поверхность его шлифуется и полируется до зеркального блеска.