Монокристаллов тугоплавких

Для некоторых металлов (например алюминия, титана, монокристаллов молибдена и вольфрама) в процессе возврата и полигонизации происходит заметное понижение прочности и повышение пластичности. Однако их жаропрочные свойства при этом повышаются. У меди, никеля и их сплавов на определенной стадии полигонизации твердость, пределы текучести, упругости и выносливости, а также пластичность повышаются. Одновременно снижаются неупругие эффекты. Упрочнение происходит в результате закрепления подвижных дислокаций атомами примесей в дислокационных стенках, возникающих при полигонизации деформированного металла.

должна быть связана с движением дислокаций в плоскости семейства (110)^, а следовательно, в этом случае можно считать, что эффективная энергия активации разрушения равна энергии активации движения дислокации в одной из плоскостей (110). Кроме того, должна существовать связь между эффективной энергией пластической деформации и пороговым значением коэффициента интенсивности напряжения KQ, отвечающим переходу к сколу. Опыты, проведенные на крупногабаритных образцах монокристаллов молибдена 15х12х(70-80) мм с трещинами-надрезами, нанесенными в различных кристаллографических направлениях, показали, что независимо от исходной ориентации трещины-надреза и оси кристалла, образцы разрушаются сколом по плоскостям только семейства (100).

Рисунок 4.15 - Зависимость между эффективной энергией активации движения (UD) дислокаций в плоскости семейства (110) и коэффициентом интенсивности напряжений (К^), отвечающим переходу к сколу в плоскости (100) для образцов из монокристаллов молибдена с различным расположением

Образцы монокристаллов молибдена, полученные зонной очисткой спеченных штабиков в условиях безмасляного вакуума, ориентированные в направлении [110], обладают высокой пластичностью при 20 °С [1]: г5=100%, 6 = 32-4-47%, 0в=510-4-618 МПа, ст0,2=480-ь570 МПа, угол изгиба при —196 °С равен 180°. Содержание примесей в монокристаллах следующее, %: углерода 0,002—0,008, кислорода 0,001— 0,005, водорода 0,0002—0,0008.

ТАБЛИЦА 50. ВЛИЯНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ И СКОРОСТИ ДЕФОРМАЦИИ НА СВОЙСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ МОЛИБДЕНА [34]

ТАБЛИЦА 51. МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА МОНОКРИСТАЛЛОВ МОЛИБДЕНА С ОРИЕНТАЦИЕЙ [111] ПОСЛЕ п ПРОХОДОВ ЗОНЫ

Образцы монокристаллов молибдена с ориентировкой [111] после трех проходов зонной плавки имели пониженное содержание примесей, повыше'нную величину отношения электросопротивления (/"=2000) при 20 п — 269°С и высокую пластичность (гз=100%) (табл. 51). С увеличением числа проходов до семи прочностные характеристики молибдена уменьшались, относительное удлинение увеличивалось, отношение сопротивлений, характеризующее чистоту, повышалось от 2000 до 5000. При 20°С монокристаллы с ориентацией [ПО] имели 6 = 35 %, с ориентацией [100] 6 = 12 % и 1)3 = 50 % [34].

Улучшить свойства молибдена можно путем замены рабочей жидкости в масляных насосах (например, вазелинового масла марки ВМ-1 полисилоксановым ПФМС-2) либо защиты откачиваемого объема от обратного потока паров и продуктов крекинга масла из насосов посредством установки неохлаждаемых сорбционных ловушек в откачных магистралях установки [33, с. 224]. Замена вазелинового масла на ПФМС-2 и применение ловушек уменьшают содержание примесей в камере. Эти мероприятия приводят к улучшению чистоты монокристаллов молибдена диаметром 20 мм и длиной 250 мм, полученных бестигельной электронно-лучевой зоной плавкой прессованных из порошка МПЧ и спеченных в вакууме 1 • 10~2 Па заготовок. Плавку вели в два прохода со скоростью перемещения зоны 3 мм/мин (табл. 52).

Чтобы представить наглядно уровень деформации 10~9, можно, несколько упрощая, показать с помощью уравнения (2.4), что для такой степени деформации в отожженном поликристалле с плотностью дислокаций 108 см~2 должны передвинуться на один вектор Бюргерса всего только каждая 20- или даже 30-я дислокация. Приведенные в работе [223] кривые нагружения монокристаллов молибдена G отметками соответствующих уровней деформации (рис. 2.40) также демонстрируют место каждой из указанных областей в общей картине механического поведения материала.

Рис. 2.40. Кривые нагружения монокристаллов молибдена различной ориентации: при температурах 78 К (а) и 298 К (б). На начальных участках кривых показаны уровни остаточной пластической деформации [223].

Рис. 3.5. Кривые деформации монокристаллов молибдена одинаковой ориентации-при температурах:

34. Боломытцев Ю. С., Капустин В. Д., Саратовская Л. Н. — В кн.: Структура и 'свойства монокристаллов тугоплавких металлов. М.: Наука, 1973, с. 158—166.

Выращивание монокристаллов тугоплавких металлов осуществляется из каждой из трех фаз металла: из газовой фазы, из расплава (жидкая фаза) (метод электронной лучевой зонной плавки, плазменные методы) и из твердой фазы (рекристаллизационные методы).

1) Монокристаллы тугоплавких и редких металлов. Материалы III Всесоюзного совещания «Получение, структура, физические свойства и применение-монокристаллов тугоплавких и редких металлов» (2—4/ХП 1968 г.), «Наука», '1971.

Получение монокристаллов тугоплавких металлов без дефектов и примесей (в таком состоянии они имеют очень стабильные свойства), что очень важно для новой техники, в настоящее время все еще очень затруднено.

Преимущества плавки в холодных тиглях особенно важны при выращивании монокристаллов тугоплавких материалов, в частности окислов, при плавке которых затруднительно подобрать тигельный материал, не загрязняющий расплав. Выращивание кристаллов из расплава предъявляет особые требования к конструкции тиглей и к условиям проведения процесса плавки.

Основным методом получения монокристаллов тугоплавких металлов, в частности молибдена, является зонная плавка в электроннолучевой установке. Поскольку жидкий молибден реагирует со всеми известными огнеупорами, наиболее перспективным видом зонной плавки является бестигельная зонная плавка. При бестигельной плавке зона расплавленного металла удерживается от вытекания силами поверхностного натяжения между двумя вертикальными твердыми частями заготовки, расположенными по одной оси. Выращивание монокристаллов молибдена проводилось на электроннолучевой установке С-248-М1. В качестве исходного материала использовались металлокерамические прутки и прутки, полученные ковкой из слитков дуговой вакуумной плавки. Вакуум при выращивании монокристаллов составлял 10~5 мм-рт. cm, натекание 0,5 лмк/сек, скорость перемещения расплавленной зоны 2—4 мм/мин, направление движения расплавленной зоны снизу вверх. При выращивании монокристаллов применялось вращение образца, что способствовало равномерности плавления и стабилизации расплавленной зоны. После двух-трех проходов расплавленной зоны вырастал монокристалл. Этим методом удалось получить монокристаллы молибдена диаметром до 20 мм, длиной до 400 мм. Режимы выращивания представлены в табл. I. 38.

В настоящее время известны три группы методов выращивания монокристаллов тугоплавких металлов, их сплавов и соединений [21, 25, 125, 126]. Их можно классифицировать в соответствии с агрегатным состоянием вещества, из которого формируется монокристалл: а) выращивание монокристаллов из газовой фазы; б) выращивание монокристаллов в твердой фазе в результате деформации и рекристаллизации; в) выращивание монокристаллов из расплава.

Рис. 4.2. Принципиальная схема плазменно-дуговой плавки для выращивания крупных монокристаллов тугоплавких металлов:

9. Беломытцев Ю. С., Капустин В. Д., Саратовский Л. Н. Исследование влияния температуры на механические свойства монокристаллов молибдена после зонной плавки, деформации и отжига. — В кн.: Структура и свойства монокристаллов тугоплавких металлов. • М., «Наука», 1973. с. 158.

26. Высокотемпературная ползучесть монокристаллов тугоплавких металлов. В кн.: Структура и свойства монокристаллов тугоплавких металлов. М., «Наука», 1973, с. 139. Авт.: Савицкий Е. М., Иванова В. С., Шны-рев Г. Д. и др.

40. Дубовицкая Н. В., Лариков Л. Н., Яковенко Ю. Д. Исследование изменений дислокационной субструктуры монокристалла молибдена при чередовании деформации и отжига. — В кн.: Структура и свойства монокристаллов тугоплавких металлов. М., «Наука», 1973, с. 167.