Просвечивающей электронной

ПРОСВЕЧИВАЮЩАЯ ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ

Просвечивающая электронная микроскопия может дать много информации о структуре покрытий и основного металла. Современные приборы позволяют получать изображения структур с увеличением до 200 000 крат и при этом проводить дифракционный анализ на выбранных участках. В просвечивающем электронном микроскопе изображение формируется фокусировкой дифрагированного потока электронов после прохождения его через образец. Используются очень тонкие объекты, причем толщина выбирается в зависимости от природы исследуемого материала и используемого в микроскопе ускоряющего напряжения. В практической электронной микроскопии при напряжении 100 кВ толщина образцов обычно составляет 10~4—10~6 мм. Разрешение (рабочее) отечественных микроско-

При исследовании композиции «основной металл — покрытие» просвечивающая электронная микроскопия позволяет:

Просвечивающая электронная микроскопия........... 160

Суммируя приведенные выше результаты исследований, выполненных на чистых металлах (Си, Ni, Fe) и однофазных А1 сплавах, можно выделить ряд характерных особенностей дефектной структуры наноструктурных материалов, полученных ИПД. При этом отметим также, что просвечивающая электронная микроскопия, в том числе высокоразрешающая, рентгеноструктурный анализ и мессбауэровская спектроскопия являются взаимно дополняющими методами исследований, где первые (просвечивающая, включая высокоразрешающую, электронная микроскопия) дают локальную информацию, в частности об индивидуальных границах зерен, а вторые (рентгеноструктурный анализ и мессбауэ-рография) — усредненную информацию о структуре материалов. Вместе с тем результаты этих исследований не противоречат, а дополняют друг друга.

соседних зерен. На темнопольных изображениях наблюдали сложный неоднородный контраст внутри зерен, что свидетельствует о наличии в них значительных упругих деформаций и сильных искажений кристаллической решетки. В процессе нагрева этих образцов, как показывает просвечивающая электронная микроскопия, заметные структурные изменения начинаются при отжиге 250°С и выше. Это прежде всего относится к уменьшению упругих искажений кристаллической решетки, что отчетливо наблюдается на темнопольном изображении. В этом случае измеряемый по данным снимкам средний размер зерен становится несколько больше, хотя миграция границ зерен еще не происходит.

384. Томас Г., Горинг М.Г. Просвечивающая электронная микроскопия материалов.—М.: Наука, 1983.

ваемым присутствием самой дислокации. Поэтому просвечивающая электронная микроскопия в данном случае, вероятно, не обеспечивает возможности непосредственного наблюдения ранних стадий деформационного старения. Анализируемые ниже явления относятся к тем стадиям старения, когда плотность сегрегации примесных атомов достаточно велика или выделяются частицы второй фазы. В образцах стали ОХ18НЮШ, деформированных по различным режимам, обнаруживается различная плотность дислокаций. 242 Холодная пластическая деформация и последующее старение при 650° С

2) тепловая микроскопия электронная (эмиссионная высокотемпературная микроскопия, просвечивающая электронная тепловая микроскопия и растровая электронная тепловая микроскопия);

б) просвечивающая электронная тепловая микроскопия, основанная на наблюдении за кинетикой дислокационного строения фолы, деформируемых с помощью специальных приспособлений (с тензометрической записью кривых нагрузка—удлинение) непосредственно в колонне высоковольтного электронного микроскопа в широком диапазоне температур;

Электронную микроскопию применяют для изучения кристаллографии и дефектов структуры. Изображение можно получить в проходящих лучах (просвечивающая электронная микроскопия) и в отраженных.

кобальтового (сталь 18-10) и медного (для ВТ1-0) анодов при фокусировке по Брегту-Брентано по интерференционным линиям, полученным от ГПУ решеток титана и y-Fe с индексами Миллера (3 030) и (311) соответственно. В качестве эталонов использовались образцы изучаемых материалов в состоянии поставки после специальной термической обработки, проведенной для получения равновесной структуры (закалка в воде стали 18-10 и неполный отжиг сплава ВТ1-0). Съемка и отсчет результатов проводились по методике, изложенной выше. Микротопография поверхности изучалась на электронном микроскопе-микроанализаторе ЭММА-2 путем препарирования двухступенчатых реплик (алюминий-уголь) при увеличении 12 тыс. раз. Использовалось оттенение хромом. Дислокационная субструктура исследовалась методами просвечивающей электронной микроскопии на тонких фольгах.

При испытаниях на воздухе на начальных стадиях нагружения упругая энергия искажений решетки y-Fe значительно растет в результате интенсивного образования плоских дислокационных скоплений в процессе трансляционного скольжения, а также за счет появления дополнительных дефектов упаковки. Это подтверждается результатами просвечивающей электронной микроскопии дислокационной структуры, проведенной на тонких фольгах, приготовленных из испытанных образцов после проведения всех остальных анализов. Обнаруживаются характерные для стали 18-10 ряды дислокационных полос и дефектов упаковки.

Методом просвечивающей электронной микроскопии проанализирована эволюция субструктуры в сталях. Выполнен количественный статистический анализ параметров субструктуры, установлены закономерности изменения характера фрагментирования структурных составляющих сталей, скалярной, избыточной и суммарной плотности дислокации Э них, плотности двойников, кривизны кручения решетки.

Формирование систем скольжения с высокой плотностью дислокаций, сопровождающих формирование усталостных бороздок, было продемонстрировано методами просвечивающей электронной микроскопии [70, 82, 135]. Системы скольжения располагаются под углом 45° к поверхности излома. Профиль и ширина блоков полос скольжения, которые наблюдали на поверхности образца, подобны профилю и шагу усталостных бороздок [82]. Этот факт был положен в основу многих разработанных моделей формирования усталостных бороздок [70, 82, 133, 134, 136-142]. Рассмотрены были оба полуцикла нагружения материала, в которых реализуются два разных процесса: (1) пластическое затупление вершины трещины, и (2) разрушение материала. Оба процесса соответствуют восходящей ветви нагрузки и приводят к формированию каждой усталостной бороздки в каждом цикле приложения нагрузки. В полуцикле разгрузки происходит подготовка материала перед вершиной трещины к последующей реализации указанных выше двух процессов деформации и разрушения.

Пароперегревательные трубы из аустенитной стали в процессе эксплуатации во многих случаях повреждаются межкристал-литной коррозией. На рисунке приведены данные разрушения труб вследствие ползучести, на которых обнаружено поверхностное повреждение межкристаллитной коррозией в пределах 1—2 зерен. С помощью просвечивающей электронной микроскопии в металле этих труб обнаружены водородные поры. Видно, что эти точки располагаются ниже среднемарочной параметрической кривой (линия 7), но в пределах полосы разброса.

В работе [69] методом РСА исследовано влияние степени ИПД кручением на формирование твердого раствора в несмешиваемых системах Fe-Cu и Fe-Bi при консолидации интенсивной деформацией порошков Fe, Си и Bi. Исследование фазового состояния и параметров решетки позволило установить, что при степенях ИПД вплоть до 6,4 в сплаве Fe-20 ат. %Си формируется смесь двух неравновесных неоднородных твердых растворов на основе ОЦК Fe и ГЦК Си. Методом просвечивающей электронной микроскопии установлено, что распределение зерен по размерам носит бимодальный характер с максимумами, соответствующими 15 нм и 40 нм. Увеличение степени ИПД до значения 7,2 в данном сплаве привело к формированию пересыщенного неоднородного твердого раствора Си в Fe с одномодальным распределением зерен по размерам. Средний размер зерен составил 10 нм.

Отметим, что близкие результаты, указывающие на значительные упругие деформации в приграничных областях, были получены недавно в работе [119], где наблюдали и измеряли методом просвечивающей электронной микроскопии кривизну кристаллической решетки вблизи границ зерен, а также переменную разори-ентацию вдоль индивидуальных границ в Ni, подвергнутом ИПД. В этой работе, используя изгибные контуры экстинкции, исследовали «структурную» кривизну решетки, которая является кривизной кристаллографических плоскостей, параллельных волновому вектору, в отличие от обычной «изгибной» кривизны, относящейся к плоскостям, перпендикулярным волновому вектору. Вследствие этого «структурная» кривизна отражает реальную структуру объемных образцов, поскольку плоскости, параллельные волновому вектору, практически не меняют свою кривизну при возможном изгибе фольги при ее приготовлении.

Рис. 2.8. Полученное методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии изображение границы зерна в наноструктурном сплаве Al-3 %Mg, иллюстрирующее влияние облучения высокоэнергетичными электронами: а — до облучения; 5 — через несколько минут после облучения [60]

Не следует также забывать, что с помощью просвечивающей электронной микроскопии обычно измеряется усредненный размер зерен в плоскости, совпадающей с поверхностью образца. Рент-геноструктурньп. анализ дает усредненный по поверхности или объему размер зерен-кристаллитов, измеренный в направлении, перпендикулярном поверхности образца. Рентгеноструктурный анализ дает усредненный по поверхности или объему размер зерен-кристаллитов, измеренный в направлении, перпендикулярном поверхности образца.

Прямые наблюдения границ зерен, выполненные методом высокоразрешающей просвечивающей электронной микроскопии, дают доказательства их специфической дефектной структуры в наноструктурных материалах вследствие присутствия атомных ступенек и фасеток, а также зернограничных дислокаций. В свою очередь, высокие напряжения и искажения кристаллической решетки ведут к дилатациям решетки, проявляющимся в изменении межатомных расстояний, появлении значительных статических и динамических атомных смещений, которые экспериментально наблюдались в рентгеновских и мессбауэрографических исследованиях.

Неравновесные границы зерен в наноструктурных материалах вследствие наличия в их структуре внесенных дефектов с предельно высокой плотностью обладают избыточной энергией и дальнодействующими упругими напряжениями. В результате действия этих напряжений вблизи границ зерен возникают значительные искажения и дилатаций кристаллической решетки, которые экспериментально обнаруживаются методами просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. В свою очередь атомные смещения в приграничных областях изменяют динамику колебаний решетки и, как результат, приводят к изменению таких фундаментальных свойств, как упругие модули, температуры Дебая и Кюри и др.