Растровом микроскопе

Сильфоны УЧЭ КИП и А газопромыслового и газоперерабатывающего оборудования по конструкции аналогичны ГМР и компенсаторам и изготавливаются обычно из прецизионных диспер-сионно-твердеющих сплавов аустенитного класса типа 36НХТЮ, 68НХВКТЮ и др., обладающих особыми упругими свойствами. Благодаря особенностям геометрической формы и служебному назначению, они способны совершать значительные низкочастотные пе,; мещения под действием осевой или поперечной сил и изгибающего момента в присутствии сред, содержащих сероводород, углекислый газ и хлориды, то есть также работают в условиях малоцикловой коррозионной усталости. Причем микротопографический и фрактографический анализы вышедших из строя сильфонов УЧЭ, выполненные в УГНТУ на растровом электронном микроскопе РЭМ-200, показали, что отчетливо выраженные участки питтинговок коррозии и их плотность значительно выше во впадинах и выступах гофр. Это, по-видимому, связано с неравномерным распределением остаточных напряжений по профилю гофры при ее формировании. Определенные там же на рентгеновском аппарате УРС-55 (совместно с Д.Е. Бугаем) технологически унаследованные остаточные напряжения по профилю гофры сильфона в виде микроискажений кристаллической решетки (Ad/d) металла показаны на рис. 42. Видно, что действительно распределение остаточных напряжений характеризуется резкой их неоднородностью в областях выступов и впадин гофр, то есть там, где металл в процессе изготовления сильфона был подвергнут максимальным остаточным пластическим деформациям (аналогичное распределение наблюдалось нами и по профилю ГМР). В процессе эксплуата-

а, 6 — вязкий (чашечный) излом; в, г — хрупкий (речной) излом; а, в — снято в электронном микроскопе; в, г — снято на растровом микроскопе

Сказанное подтверждается электроннофрактографическими исследованиями реплик (рис. 23,а, в) или непосредственно с поверхности (рис. 23,6, г). Первое проводят на одном электронном микроскопе, а второе на сканирующем (растровом) электронном микроскопе.

нышевой было показано, что деформация металла шва в зоне ТИХ осуществляется по механизму межзеренного проскальзывания и горячие трещины возникают в результате исчерпания ресурса пластичности материала в ТИХ. Появление современной аппаратуры для механических испытаний и для структурных исследований РЭМ, в особенности развитие метода in situ РЭМ, позволяющего совместить механические испытания со структурными исследованиями процессов деформирования и разрушения, дает новые возможности для изучения технологической прочности материалов на основе концепции Н. Н. Прохорова. В развитой нами методике образец исследуемого на свариваемость металла нагружается предварительно до некоторого фиксированного уровня напряжений, после чого привод машины отключается. В образце наблюдается развитие релаксации напряжений. В этот период на поверхность образца с помощью дугового разряда наносится сварная точка. Ее появление сопровождается протеканием в образце волны разгрузки из-за нагрева образца теплом дуги. Величина разгрузки регистрируется иа диаграммной ленте. После выравнивания температуры и охлаждения образца до комнатной температуры продолжается процесс релаксации напряжений, но с уровня напряжений меньшего, чем до горения дуги. Экстраполяция уровней напряжения к моменту зажигания дуги позволяет установить разницу этих напряжений, а по ней можно определить величину деформаций, накопившуюся зп время горения дуги. Рассчитав термический цикл сварки в приближении плоского теплового источника в бесконечном стержне постоянного сечения, можно оценить время пребывания сварного металла в ТИХ. Этих данных достаточно, чтобы определить скорость деформации металла шва в ТИХ, которую принимают за критерий образования горячих трещин, если она соответствует появлению трещин в шве. Наличие трещин устанавливается при изучении поверхности оплавленного металла в растровом электронном микроскопе. Экспериментальная часть работы была проведена на образцах стали 10 на испытательной машине «Инстрон-2520». Образцы нагружали до начального уровня напряжений б, 10, 20, 30. 30 кг/мм2. Сварные точки наносились с помощью дуги от плавящегося электрода со стержнем ив стали Св-08 Температура измерялась в контрольной точке с помощью термопары, а распространение температурного Поля по образцу после зажигания дуги рассчитывалось аналитически. Время горения дугового разряда 1 сек. Поверхность оплавленного металла изучалась в растровом электронном микроскопе «Cambridge-360. Наблюдались следы меж-зеренных проскальзываний. При 6 - 2,1*10-' 1/сэк в оплавленном металле не наблюдалось трещин (О ~ б кг/мм2), при других уровнях напряжений они обнаружены.

Исследования морфологии оксида после прохождения автоволн на растровом электронном микроскопе показали, что он состоит из упорядоченных ячеек (призм) с порой в центре (диссипативные структуры). Размеры ячеек растут пропорционально количеству прошедших волн света- эмиссии и напряжению на оксидируемом электроде в данный момент времени.

Исоледовбяие особенностей структуры! характера распределения химических алемеитов и Фаз приповерхностных слоев инструментального материала и композиционного покрытия системы Ti (N, С) проводили методом рентгеносцектрадьного микроанализа с помощью энергоднеперсиошшго анализатора Link 1000 в растровом электронном микроскопе I8M-3SF- На основе анализа кривых распределения химических алиментов в покрытии и приповерхностной зоне образцов сделав вывод о самоорганизации структур матрицы и покрытия, обусловленной диффузией титана, углерода, азоте из покрытия в приповерхностные слои инструментального материала на глубину до 1,6 мкм ц перераспределением из матрицы к поверхности и в покрытие легирующих элементов, таких как хром, ванадий, молибден, вольфрам. Не дифриктограмме, подученной с поверхности обризцов были яьшвлеш дифракционные отражения фаз TiC, а — WC, и слабые Р - WC0,6 [8].

участок поверхности образца. В результате взаимодействия с пучком электронов в каждой точке исследуемого участка поверхности в соответствии с вторичными явлениями (изложенными выше) возникают вторичные частицы различной природы. Для создания изображения структуры поверхности в растровом электронном микроскопе регистрируются либо вторичные электроны (зона / на рис. 6.3), либо упру-горассеянные первичные электроны (зона 3 на рис. 6.3). Они регистрируются коллекторами, и возникающие сигналы после усиления попадают на экран электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), развертка луча которой синхронна со сканированием пучка первичных электронов по поверхности образца. Увеличение, определяемое как соотношение амплитуд развертки луча по экрану ЭЛТ и пучка электронов по образцу, можно плавно менять от 20 от 100 000. Каждому элементу сканируемого участка поверхности соответствует своя яркость на экране ЭЛТ. При локальном изменении исследуемой характеристики (например, состава или топографии) пропорционально изменяется интенсивность сигнала, поступающего на ЭЛТ, и на ее экране возникает определенный контраст.

Фрактографическое исследование излома, полученного в результате коррозионного растрескивания сплава ВТ5-1 в нейтральном растворе хлористого натрия, проведенное авторами совместно с О. А. Гунбиной на растровом электронном микроскопе, показало, что при коррозионном растрескивании в изломе попеременно соседствуют участки скола и участки ручьевого узора, а в начале трещины наблюдаются участки вязкого (ямочного) разрушения. При исследовании структуры металла в район'е развития трещины при коррозионном растрескивании наблюдаются многочисленные ветвящиеся трещины, расположенные в зоне скола и имеющие вид ручьевого узора (показатель хрупкости), сочетающегося с резко выраженными площадками скола. Это иллюстрируют данные рис. 36, на котором приведена фрактография поверхности разрушения сплава ВТ5-1 после коррозионного растрескивания в 3,0 %-ном растворе NaCI. Механизм образования такого типа фрактур до настоящего времени дискуссионен. Наиболее широкое распространение получило объяснение предложенное Р. Ванхиллом при исследовании сплава Ti —6 % AI —4 % V. В основе модели заложено представление, что коррозионная среда, в частности 3,0 %-ный раствор NaCI, облегчает процесс скола в титановых сплавах. Если скол происходит в двух смежных зернах а-фазы, материал между фасетками скола деформируется. Если деформация происходит на пересекающихся плоскостях {юТо} , то возникает клиновый объем между плоскостями скольжения и границей зерна, отделяющийся от основного объема зерен. Разрушение приводит

Особый интерес с точки зрения механизма формирования сферических частиц представляет анализ их структуры и состава [88-90]. Применение методов микро-рентгено-спектрального анализа на растровом электронном микроскопе показало, что частицы не имеют никаких особенностей по сравнению с основным материалом в виде избытков легирующих элементрв. Измерение микротвердости частиц размером около 10 мкм покат зало, что она более чем в 1,5 раза выше, чем у основного материала. Последнее обусловлено процессом обкатки частиц и их упрочнением.

графитоподобного вещества находятся мелкодисперсные частицы А12О3 размером 0,1-0,2 мкм. Указанный размер отвечает уже обкатанным частицам, которые после своего формирования длительное время находились под действием циклической нагрузки. Оценка толщины слоя этих частиц показала, что она не менее 60 нм. Поскольку пик А12О3 быстрее превращается при травлении ионами аргона в пик алюминия, чем исчезают пики примесных элементов (S, P, Са и др.), то наиболее вероятно, что эти примеси находятся в слое углерода. Обкатывание в перемычке окисленных с поверхности частиц алюминия приводит к накапливанию продуктов износа в зоне роста трещины внутри туннеля. Продукты являются мелко дисперсными и могут не разрешаться в растровом электронном микроскопе. Однако результаты исследования методом Оже-спектроскопии свидетельствуют о наличии этих продуктов на поверхности площадок роста трещины без контактного взаимодействия частей излома. Последнее согласуется с результатами наблюдений по поверхности образца в процессе испытаний "выползающих" из устья трещины продуктов износа [81].

Во-вторых, осуществлялся набор статистики путем получения одномерных Фурье-спектров с разных участков изломов. Ф-спектры были получены на японском растровом электронном микро-

а, 6 — вязкий (чашечный) излом; в, г — хрупкий (речной) излом; а, в — снято в электронном микроскопе; в, г — снято на растровом микроскопе

Механические свойства основного металла, определенные после нанесения ионно-пдазменного покрытия из нитрида титана отличаются незначительно, независимо от времени нагрева при напылении (о-0)2 = 1150 МПа; сгв = 1400 МПа; б = 5,5%; i) = 36%). Структура стали У8 — отпущенный сорбит. Металлографические исследования показали, что даже на нетравленных шлифах граница между покрытием и основой проявляется сравнительно четко, покрытие копирует рельеф металла. На участках, нормальных к направлению движения напыляемых частиц, толщина покрытия больше, чем на остальных. Поверхность покрытия неровная, наблюдаются впадины и бугры. Дно крупных впадин, имеющих форму усеченного конуса, обычно оплавлено, края гладкие. Аналогичные образования были обнаружены при исследовании поверхности покрытия на растровом микроскопе [246]. Полагают, что в данном случае имеет место химическое взаимодействие материалов покрытия и основы. Результаты определения трещиностойкости приведены в табл. 8.1.

Приготовление образцов с покрытиями для просмотра в растровом микроскопе обычно не вызывает затруднений и может проводиться в соответствии с рекомендациями по подготовке металлических образцов [256]. Особое внимание следует обратить на предотвращение изменений рельефа (отслоение и выкрашивание покрытий) при механической подготовке объектов исследования. При изучении неэлектропроводных покрытий для стекания заряда, возникшего на поверхности при сканировании электронного пучка, на образец наносится проводящая пленка углерода или металла. В качестве объекта изучения могут применяться сравнительно крупные образцы — .до 70x20 мм в сечении (размеры должны соответствовать объекто-держателю).

Методика упрощенной обработки профилограмм и фотографий оптических изображений профиля. Объектом обработки воспроизведения профиля на бумаге могут быть профилограммы, полученные на щуповом профилографе, или фотографии профиля, полученные на двойном микроскопе (приборе светового сечения), микроинтерферометре или растровом микроскопе.

Оценка сплошности покрытия и косвенные данные об адгезии покрытия к углеродному волокну были получены на основании проведенных электронномикроскопических исследований на растровом микроскопе JSM-U3 с разрешающей способностью 200 А.

Оценка сплошности покрытия и косвенные данные об адгезии покрытия к углеродному волокну были получены на основании проведенных электронно-микроскопических исследований на растровом, микроскопе с разрешающей способностью 20QA. На рис. 91 приведены срезы и на рис. 92 — разрыв углеродных во-ло'кон с ликедевым покрытием. Осаждение металла проводили на волокна, предварительно покрытые слоем карбида кремния. Однако, если никелевое покрытие хорошо видно на приведенных снимках, то барьерный слой (карбид кремния) ввиду незначительной толщины не просматривается.

Принцип работы растрового электронного микроскопа заключается в том, что, изменяя длину волны электронов, можно вызвать и зафиксировать или характеристическое рентгеновское излучение микрообъемов поверхности объекта, или поток вторичных электронов. Изображение в растровом микроскопе дается на экране катодно-лучевой трубки и синхронизировано со сканированием поверхности образца электронным лучом. Таким образом, на экране можно получать изображения сканируемого участка поверхности в рентгеновских лучах, поглощенных или отраженных электронах, а также получать, используя эталоны элементов, их концентрационную кривую вдоль линии сканирования.

а, б — вязкий (чашечный) излом; в, г — хрупкий (речной) излом; а, в — снято в электронном микроскопе; в, г — снято на растровом микроскопе

Кусочки проб исследовали на растровом микроскопе, чтобы выявить корольки металла и определить их размеры, а затем их анализировали на содержание металла. Оставшуюся часть проб (20—40 г) истирали в агатовой ступке и проводили ситовой анализ. Определяли количество металла в каждой фракции и анализировали на растровом микроскопе РЭМ-200. Для составления баланса по металлу определяли массы исходных проб и каждой фракции. Дебаланс во всех опытах не превышал 10%.

При рассмотрении на растровом микроскопе проб расплава из лабораторных опытов одиночные капли металла практически не наблюдали. Они находились только в виде отдельных колоний в пустотах проб (рис. 2). Размеры капелек не превышали 60 мкм.

Приведены результаты исследования по определению критерия для разделения в пробах промышленного электролита и опытного расплава двух видов металла: растворенного и диспергированного алюминия. С этой целью пробы исследовали на растровом микроскопе и затем подвергали ситовому анализу. Показано, что капельки металла, полученного за счет диспропорционирования субионов алюминия, образуют отдельные колонии с размером капель не более 100 мкм. Диспергированный металл находится только в виде отдельных капель.