Выращивание монокристаллов

кой расплавл. зоны вдоль тв. стержня из рафинируемого материала. З.п. широко применяется для получения чистых материалов с содержанием примесей до 1СГ7- 10~9% (т.н. зонная очистка), для легирования и равномерного распределения примеси по слитку (т.н. зонное выравнивание), а также для выращивания монокристаллов, создания эталонов высокой чистоты и т.д. З.п. можно подвергать почти все технически важные метал-

к-ром лучистая энергия от к.-л. источника с помощью системы отражателей фокусируется на площадку (обычно диам. 1-30 мм, а в крупных печах - до 350 мм), в результате чего на ней может быть достигнута темп-ра 1000-5000 °С. О.п. применяют для исследования физ.-хим. свойств материалов при высоких темп-pax и влияние интенсивных лучистых потоков на материалы, для плавки в особо чистых условиях, сварки и пайки тугоплавких материалов, выращивания монокристаллов, рафинирования цветных металлов и т.д. К О.п. относятся также солнечные печи. ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ - мера непрозрачности в-ва, равная десятичному логарифму отношения потока излучения, падающего на слой в-ва, к потоку прошедшего излучения, ослабленного в результате поглощения и рассеяния, т.е. величины, обратной пропускания коэффициенту т: ?>=1д(1/т).

10 мкПа. Переплавляемый металл подаётся в Э.п. в виде т.н. расходуемого электрода, слитка, монокристалла, порошка и т.д. Расплавленный металл стекает каплями в водоохлаждаемый кристаллизатор - изложницу (при на-плавлении слитка) или тигель (при получении фасонных отливок и при выращивании монокристаллов), либо в холодные водоохлаждаемые подовые ёмкости (при рафинировании жидкого металла). В Э.п. для рафинирующего переплава получают слитки массой в неск. десятков т. Э.п. применяют также для выращивания монокристаллов и в др. целях.

ЗОННАЯ ПЛАВКА, зонная перекри-сталлизаци я,— кристаллофизич. метод рафинирования материалов, к-рый состоит в перемещении узкой расплавленной зоны вдоль длинного твёрдого стержня из рафинируемого материала. 3. п. широко применяют для получения чистых материалов с содержанием примесей до 10~7—10~'% (т. н. зонная очистка), для легирования и равномерного распределения примеси по слитку (т. н. зонное выравнивание), а также для выращивания монокристаллов, концентрирования примесей, создания эталонов высокой чистоты, исследования диаграмм состояния и пр. 3. п. можно подвергать почти все технически важные металлы, полупроводники, диэлектрики.

Описаны патенты США, начиная с 1973 г., по технологии производства и применению редкоземельных элементов (РЗЭ). Подро.б-но освещены способы выделения РЗЭ из руд и их разделение, использование РЗЭ в металлургии, радиоэлектронике, -химической промышленности, для охраны окружающей среды. Описаны способы выращивания монокристаллов соединений РЗЭ, а также получения люминофоров на их основе.

На примере освоения процесса получения монокристаллов по методу чешского химика У. Чохраль-ского, предложенному еще в 1917 году, можно видеть, что многие трудности преодолимы. Новые сис^ темы выращивания монокристаллов обеспечивают постоянство заданного значения диаметра по длин(е кристалла, равномерное распределение примесей, снижение разброса удельного сопротивления в сечении кристаллов.

Be и Re, также считавшиеся хрупкими. Все эти металлы при высокой степени чистоты, достигаемой особой технологией, а именно зонной плавкой с электронно-лучевым или индукционным нагревом, обладают очень большой пластичностью при комнатной температуре образца; в частности, образец можно медленно загнуть на 180°. Одновременно с устранением примесей стремятся создать условия для сравнительно легкого выращивания монокристаллов большого размера. В монокристалле металл обладает еще большей пластичностью. Для того чтобы знать, какую долю увеличения пластичности можно отнести за счет химической чистоты, а какую за счет монокристалличности, производили опыт с образцами из металла высокой чистоты, один из них был монокристаллическим, а другой путем механического воздействия был переведен из монокристаллического состояния в поликристаллическое. При этом пластичность второго образца, оставаясь все еще высокой, оказалась все же ниже, чем у первого.

Индукционная плавка солей и окислов может производиться, во-первых, с целью выращивания монокристаллов из расплава (особенности и назначение этого процесса рассмотрены в следующем параграфе) и, во-вторых, с целью переплава порошковой или кусковой шихты и получения компактного кристаллического материала. В настоящее время этот процесс находит применение в промышленности огнеупорных материалов и при производстве абразивных материалов.

IV.2. Использование индукционной плавки в холодных тиглях в технологии выращивания монокристаллов окислов

источников тепла обладают цилиндрические и полусферические садки при нагреве в цилиндрических индукторах, поэтому холодные тигли для выращивания монокристаллов должны представлять собой цилиндры или полусферы.

Следует заметить, что в технологии выращивания монокристаллов экран может оказаться полезным также для снижения температурных градиентов по длине кристалла или для его термообработки.

Выращивание монокристаллов тугоплавких металлов осуществляется из каждой из трех фаз металла: из газовой фазы, из расплава (жидкая фаза) (метод электронной лучевой зонной плавки, плазменные методы) и из твердой фазы (рекристаллизационные методы).

Материал Переплав Выращивание монокристаллов

Основным методом получения монокристаллов тугоплавких металлов, в частности молибдена, является зонная плавка в электроннолучевой установке. Поскольку жидкий молибден реагирует со всеми известными огнеупорами, наиболее перспективным видом зонной плавки является бестигельная зонная плавка. При бестигельной плавке зона расплавленного металла удерживается от вытекания силами поверхностного натяжения между двумя вертикальными твердыми частями заготовки, расположенными по одной оси. Выращивание монокристаллов молибдена проводилось на электроннолучевой установке С-248-М1. В качестве исходного материала использовались металлокерамические прутки и прутки, полученные ковкой из слитков дуговой вакуумной плавки. Вакуум при выращивании монокристаллов составлял 10~5 мм-рт. cm, натекание 0,5 лмк/сек, скорость перемещения расплавленной зоны 2—4 мм/мин, направление движения расплавленной зоны снизу вверх. При выращивании монокристаллов применялось вращение образца, что способствовало равномерности плавления и стабилизации расплавленной зоны. После двух-трех проходов расплавленной зоны вырастал монокристалл. Этим методом удалось получить монокристаллы молибдена диаметром до 20 мм, длиной до 400 мм. Режимы выращивания представлены в табл. I. 38.

Выращивание монокристаллов производилось при давлении аргона 200—300 атм и скорости кристаллизации 10—20 мм/ч. Рост производился на затравку, задающую кристаллографическую ориентацию растущему кристаллу.

В настоящее время известны три группы методов выращивания монокристаллов тугоплавких металлов, их сплавов и соединений [21, 25, 125, 126]. Их можно классифицировать в соответствии с агрегатным состоянием вещества, из которого формируется монокристалл: а) выращивание монокристаллов из газовой фазы; б) выращивание монокристаллов в твердой фазе в результате деформации и рекристаллизации; в) выращивание монокристаллов из расплава.

66. Ковтун Г. П., Макаров В. И. Распределение примесей в монокристаллах молибдена высокой чистоты. — В кн.: Выращивание монокристаллов тугоплавких и редких металлов. М., «Наука», 1973, с. 85.

73. Кралина А. А., Есин В. О., Желтикова Т. В. Влияние ориентации к» характер субструктуры монокристаллов молибдена. — В кн.: Выращивание монокристаллов тугоплавких и редких металлов. М., «Наука», 1973, с. 110.

82. Михайлов С. М., Чеченцев В. Н., Шмаков А. М. Опыт получения беспористых монокристаллов молибдена увеличенного диаметра. — В кн.: Выращивание монокристаллов тугоплавких и редких металлов. М.,, «Наука», 1973, с. 65.

161. Электронно-лучевая сварка монокристаллов тугоплавких металлов.—• В кн.: Выращивание монокристаллов тугоплавких и редких металлов. М., «Наука», 1973, с. 68. Авт.: Ольшанский Н. А., Шубин Ф. В., Ка-кабадзе А. К. и др.

Выращивание монокристаллов. Выращивание или вытягивание монокристаллов обеспечивает минимальное количество дефектов в структуре германия и кремния и является завершающей операцией их очистки. При этой операции производится их микролегирование донорными или акцепторными примесями,

Выращивание монокристаллов