Выявления структуры

Одним из наиболее распространенных растворов для испытания на склонность нержавеющих сталей к межкристаллитной коррозии является раствор серной кислоты и медного купороса, в котором образцы кипятят. Склонность к межкристаллптной коррозии обнаруживается по растрескиванию образцов (после кипячения) при их загибе на угол, равный 90°. Опыт показывает, что этот метод пригоден для выявления склонности к межкристаллитной коррозии хромистых, ферритчых, мартенситных и хромоникелевых сталей аустенитного, аустенито-ферритного и аустемито-мартенситного классов, так как этот раствор выявляет межкристаллитную коррозию при выпадении карбидной фазы. Этот раствор не выявляет межкристаллитную коррозию в том случае, когда межкристаллитпая коррозия является следствием выделения cr-фазы. В последнем случае значительно лучше выявляет межкристаллитную коррозию, связанную с выпадением а-фазы, кипящий 65%-ный раствор азотной кислоты. Оценка склонности металла к межкристаллитной коррозии в этом растворе производится массовым методом, чем он принци-

Экспериментально установлено, что развитие трещин при горячесолевом растрескивании происходит с более низкими скоростями, чем при коррозионном растрескивании в водных растворах галогенидов (почти на 5 порядков) при одинаковых коэффициентах интенсивности напряжений. Поэтому одним из важных факторов выявления склонности к горячесолевому растрескиванию является правильный выбор скорости растяжения образцов.

Во многих случаях КЭП подвергают термической обработке также для улучшения высокотемпературной прочности или для выявления склонности к окислению при высоких температурах. Покрытия Ni—А12Оз, Ni— TiC>2 и др. проявляют повышенную прочность при высоких температурах.

Для выявления склонности нержавеющих сталей к межкристаллитной коррозии наиболее быстрое испытание может быть проведено в растворах, где стационарный потенциал нержавеющей стали находится между потенциалом пассивации зерна и потенциалом пассивации границ зерна, что регулируется окислительно-восстано-вит. потенциалом среды. Согласно ГОСТ 6032—58, ускоренные испытания на меж-кристаллитную коррозию аустенитных нержавеющих сталей проводятся после провоцирующего отпуска при 650° в течение 2 час. В зависимости от состава сталей и их назначения применяется неск. методов ускоренных испытаний.

Каждая серия состояла из 6—10 образцов. Для выявления склонности материала к концентрации определялись усталостные характеристики эталонных образцов, которые в дальнейшем сравнивались с усталостными характеристиками резьбовых соединений.

Испытания на удар служат главным образом для установления способности материала противостоять динамическим нагрузкам и выявления склонности его к хрупкому разрушению. Во многих случаях хрупкость обнаруживается при наличии надреза на образцах, при пониженной температуре испытания и при большой скорости приложения нагрузки.

Согласно исследованиям [433], растворы для выявления склонности стали к межкристаллитной коррозии должны удовлетворять некоторым электрохимическим требованиям. Межкристал-литная коррозия может выявиться только в тех растворах, в которых электрохимический потенциал устанавливается на определенном пороге. При более высоком потенциале бедные хромом зоны будут пассивироваться, а не разрушаться раствором. При более низком — будут разрушаться не только обедненная хромом зона, но и сами кристаллы. Установлено, что наиболее сильное влияние на электрохимический потенциал оказывает хром, а следовательно, и степень его обеднения в межкристаллитных слоях.

Установлено, что склонность к межкристаллитной коррозии уменьшается по мере повышения отношения Nb : С. Углерод в пределах 0,06—0,13% оказывает сравнительно малое влияние, если отношение Nb : С достаточно. Провоцирующий нагрев при 550° С в течение 8—21 суток оказывается более чувствительным для выявления склонности, чем общепринятый 2-ч при 650° С. После закалки с 980° С в воде или холодной прокатки стали имеют лучшую стойкость против межкристаллитной коррозии, чем при закалке с 980 и 1080° С с охлаждением на воздухе или закалке с 1080° С в воде. Стабилизирующий отжиг не оказывает положительного влияния на коррозионную стойкость стали 18-8-Nb.

Для выявления склонности стали к переходу в хрупкое состояние используются сериальные испытания на ударный изгиб надрезанных образцов. В результате испытаний строится температурная зависимость ударной вязкости КС—Т. С этой целью образцы нагревают или охлаждают и сразу же после этого разрушают. Необходимая температура в ванне с образцами до —60 °С достигается применением смеси сухого льда с незамерзающей жидкостью (этиловый спирт). Для достижения температуры ниже —60 °С применяется смесь незамерзающей жидкости и жидкого азота. Измерение температуры осуществляется термометром с ценой деления не более 1 °С и точностью не менее ±0,5 °С. Для того чтобы в момент разрушения гарантировать отклонение температуры испы-

Если стоит задача выявления МКК при коррозионном обследовании действующего оборудования, то для выявления межкри-сталлитных поражений применяют ультразвуковые, рентгеновские, радиоизотопные и другие приборы неразрушающего контроля. При необходимости проводят вырезку и металлографический контроль образцов. На практике, однако, чаще всего возникают задачи иного рода, требующие достаточно быстрой оценки качества отдельных партий металла перед их использованием для изготовления аппаратуры. Обычно это бывает связано с выявлением возможных отклонений от установленной технологии изготовления и сварки сплавов. Сюда же примыкают задачи обнаружения неблагоприятных структурных изменений металла образцов или аппаратов в нормальных эксплуатационных условиях или при их нарушениях (перегревы и т. п.). Во всех этих случаях металл может приобрести повышенную склонность к МКК- Для выявления склонности к МКК применяют две группы методов: химические и электрохимические. Химические методы широко распространены в мировой практике, изучены в течение многих десятков лет и стандартизованы. Электрохимические методы, позволяющие резко ускорить испытания, основаны на снятии электрохимических характеристик при анодной поляризации металла. Они к настоящему времени прошли опытную проверку и, безусловно, являются перспективными.

Важная особенность метода ДУ — возможность выявления склонности к МКК, связанной с выпадением по границам зерен не только карбидов хрома, но и ст-фазы. Это особенно существенно для низкоуглеродистых аустенитных сталей. Этим методом можно обнаружить а-фазу в состоянии «предвыделения», т. е. даже

дуговом разряде, через к-рую протекает разрядный ток. В приборах дугового разряда, в частности ртутных вентилях, является источником электронов; существует на поверхности катода до тех пор, пока ток в дуге не снизится до определ. значения, после чего дуговой разряд между катодом и анодом (осн. дуга) гаснет. КАТОДНОЕ РАСПЫЛЕНИЕ - распыле-ние в-ва с поверхности твёрдого тела при бомбардировке его заряженными или нейтральными частицами (впервые наблюдалось как разрушение катодов в электровакуумных и газоразрядных приборах). Используется для очистки поверхностей и выявления структуры в-ва (ионное травление), получения в-ва в распылённом состоянии в процессах нанесения тонких металлич. покрытий на разл. материалы (стекло, ткани, металл и т.п.).

КАТОДНОЕ РАСПЫЛЕНИЕ — распыление материала катода при газовом разряде вследствие бомбардировки катода положит, ионами. В газоразрядных приборах К. р.— вредное явление. К. р. используют для нанесения весьма тонких металлич. покрытии на различные материалы (стекло, ткани, бумагу, металл и т. п.), очистки поверхностей, выявления структуры вещества (ионное травление).

В результате МТО, как уже отмечалось, в металлах и сплавах образуется полигональная структура, возникающая в результате выстраивания дислокаций одного знака в стенки. Высокая устойчивость дислокационных стенок к действию термических флуктуации обеспечивает высокую сопротивляемость ползучести металлов и сплавов с полигональной структурой. Химическим путем полигональная структура наиболее эффективно выявляется теми реактивами, которые вытравливают места выхода дислокаций. Ниже приводятся результаты микроскопического исследования [68] с помощью светового и электронного микроскопов структуры аустенитной стали 1Х18Н9 после МТО. Поверхность образцов предварительно электропо-лировали в растворе 35 г хромового ангидрида и 250 г орто-фосфорной кислоты. До и после МТО для выявления структуры поверхность травили в водном растворе щавелевой кислоты (10 г щавелевой кислоты на 100 г воды) при малых плотностях тока; продолжительность травления не превышала 30 сек. Электролитическим травлением выявляются пятна травления, соответствующие местам выхода дислокаций на поверхность металла, а также границы зерен.

Толщина диффузионных хромовых покрытий определялась металлографически на микрошлифах при увеличении 100. Травление микрошлифов для выявления структуры производилось в 4%-ном спиртовом растворе азотной кислоты.

Микроскопические исследования покрытий проводятся на травленых и нетравленых шлифах. Анализ нетравленых шлифов позволяет выявить слоистость покрытия, наличие пор, окислов. При изучении некоторых покрытий, например самофлюсующихся, травлением можно дифференцировать структурные составляющие покрытия, т. е. провести фазовый анализ [251], оценить размер и состав диффузионной зоны. Из-за различий в химической активности материалов покрытий и основы необходимо использовать нескольких травителей, так как одним травителем обычно нельзя качественно выявить структуру одновременно и покрытия и основного металла. Металлографические реактивы, которые применяются для выявления структуры основного металла, а также для некоторых видов покрытия, представлены в книге [252].

Необходимо отметить, что в связи с трудностью выявления структуры, сложностью фазового состава и малым размером некоторых структурных составляющих иногда металлографический анализ не позволяет ответить на многие вопросы, связанные со структурным состоянием материала покрытия. В этих случаях необходимо параллельное проведение электронно-микроскопических п рент-геноструктурных исследований.

МЕТОД ВЫЯВЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ ОСНОВЫ И ПОКРЫТИЙ

Схема выявления структуры покрытий и сталей методом высокотемпературного скоростного цветного окисления показана на рис. 9.3. Для фиксирования структурных изменений, происходящих при горячей деформации, воздух из баллона-дозатора должен

Рис. 9.3. Схема выявления структуры покрытий и сталей методом высокотемпературного скоростного цветного окисления.

Метод выявления структуры основы и покрытий при высоких

ВЫЯВЛЕНИЯ СТРУКТУРЫ.......... . 31